如何進行加標回收率的測定
發(fā)布時間:2020.07.24 新聞來源:邢臺環(huán)境檢測|邢臺環(huán)保檢測|邢臺市康達建筑工程環(huán)境檢測有限公司 瀏覽次數(shù):
進行加標回收率的測定:
加標回收率的測定可以和平行樣的測定相同,一般多按隨機抽取10%~20%的樣品量做加標回收率測定。
例如,有10個樣品待測定,則可以從中隨機抽出2個樣品做加標回收率測定。抽出的2個樣品各取4份,其中兩份做平行本底測定,另兩份做平行加標回收率測定。
加標回收率的測定往往由于樣品中待測物質(zhì)含量未知,難以估計加標量,需預先測定樣品含量,再作回收率測定。由于加標回收率受加標量大小的影響,因此,必須對加標量有所規(guī)定:
(1)加標物質(zhì)的形態(tài)應該和待測物的形態(tài)相同。
(2)加標樣品和樣品中待測物濃度應控制在精密度相當?shù)姆秶鷥?nèi)。
一般情況下規(guī)定:
a.加標量應盡量與樣品中待測物質(zhì)含量相等或相近,并應注意對樣品容積的影響;
b.當樣品中待測物質(zhì)含量接近方法檢出限時,加標量應控制在校準曲線的低濃度范圍;當樣品中待測物含量小于方法檢出限時,以檢出限的量作為待測物質(zhì)的含量加標;
c.一般加標量不得大于待測物含量的3倍;
d.加標后的測定值不應超出方法的測定上限的90%;
e.當樣品中待測物濃度高于校準曲線的中間濃度時,加標量應控制在待測物濃度的半量。
加標回收率的測定可以和平行樣的測定相同,一般多按隨機抽取10%~20%的樣品量做加標回收率測定。
例如,有10個樣品待測定,則可以從中隨機抽出2個樣品做加標回收率測定。抽出的2個樣品各取4份,其中兩份做平行本底測定,另兩份做平行加標回收率測定。
加標回收率的測定往往由于樣品中待測物質(zhì)含量未知,難以估計加標量,需預先測定樣品含量,再作回收率測定。由于加標回收率受加標量大小的影響,因此,必須對加標量有所規(guī)定:
(1)加標物質(zhì)的形態(tài)應該和待測物的形態(tài)相同。
(2)加標樣品和樣品中待測物濃度應控制在精密度相當?shù)姆秶鷥?nèi)。
一般情況下規(guī)定:
a.加標量應盡量與樣品中待測物質(zhì)含量相等或相近,并應注意對樣品容積的影響;
b.當樣品中待測物質(zhì)含量接近方法檢出限時,加標量應控制在校準曲線的低濃度范圍;當樣品中待測物含量小于方法檢出限時,以檢出限的量作為待測物質(zhì)的含量加標;
c.一般加標量不得大于待測物含量的3倍;
d.加標后的測定值不應超出方法的測定上限的90%;
e.當樣品中待測物濃度高于校準曲線的中間濃度時,加標量應控制在待測物濃度的半量。
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